1mg或是幾mg的標準品怎么稱(chēng)量?有人說(shuō),要用百萬(wàn)分之一天平,用十萬(wàn)分之一的達不到要求,誤差太大。還有人說(shuō),在稱(chēng)幾個(gè)mg的標準品時(shí),最好還是用減量法稱(chēng)量,減量法會(huì )更準確。但是,少量標準品一般用分析天平稱(chēng)好溶解后,再一步步稀釋得到,而不用一步稱(chēng)到位,再溶解。我們都知道,有些標準品非常昂貴,廠(chǎng)商只能以非常小的包裝提供給客戶(hù),如1mg\5mg\10mg等,所以,如何高效稱(chēng)量,需要好好判斷好再行動(dòng)哦。
標準品相關(guān)定義
參考值:該值為標準樣品研制單位提出,但未經(jīng)驗證或只確定的數值。
不確定度:測定結果表達式中說(shuō)明數值范圍的那一部分,表示真值以給定的概率落在此范圍內。
不確定度的含義是指由于測量誤差的存在,對被測量值的不能肯定的程度。反過(guò)來(lái),也表明該結果的可信賴(lài)程度。它是測量結果質(zhì)量的指標。不確定度愈小,所述結果與被測量的真值愈接近,質(zhì)量越高,水平越高,其使用價(jià)值越高;不確定度越大,測量結果的質(zhì)量越低,水平越低,其使用價(jià)值也越低。
準確度:測定值和真值之間的符合程度。
標準品稱(chēng)量方法
請根據您需要稱(chēng)量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱(chēng)量少于10mg的產(chǎn)品,建議使用十萬(wàn)分之一的分析天平。在購買(mǎi)產(chǎn)品時(shí)也請注意產(chǎn)品的重量能否滿(mǎn)足您的需求。一般采用增量法或減量法進(jìn)行稱(chēng)量,以下是一些建議供您參考:
a.稱(chēng)量前:建議將產(chǎn)品直立放置一段時(shí)間,使產(chǎn)品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠狀物質(zhì),可以?xún)A斜至與豎直方向呈45度,使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。如果當心瓶蓋上有粘附,可以在未打開(kāi)瓶蓋前甩動(dòng)瓶身,使產(chǎn)品集中至瓶底。
b.粉末或晶體:建議采用增量法稱(chēng)量,準備合適的干燥容器,歸零后將產(chǎn)品傾倒在容器內,得出容器中用于配制標準溶液的物質(zhì)重量。
c.粘稠狀或液體:建議采用減量法稱(chēng)量,先稱(chēng)量原產(chǎn)品連瓶一起的重量,再用適當器具移取所需樣品至配制容器中,稱(chēng)量移取后的產(chǎn)品連瓶重量,其差值為實(shí)際用于配制標準溶液的重量。
d.如果瓶蓋上粘有物質(zhì),可以在減量法稱(chēng)量時(shí)連瓶蓋一起稱(chēng)量,移取產(chǎn)品時(shí)注意使用干燥的器具。
瓶?jì)壬倭繕藴势返姆Q(chēng)量和溶解
請根據已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適溶劑。不適當的溶劑可能造成無(wú)法溶解或者產(chǎn)品降解。
1.當樣品量非常少時(shí),如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)呢?有些標準品非常昂貴,廠(chǎng)商只能以非常小的包裝提供給客戶(hù),如1mg\5mg\10mg等,拿到產(chǎn)品時(shí)可能會(huì )覺(jué)得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會(huì )分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會(huì )在瓶壁形成一層可能看不見(jiàn)的液層??筛鶕唧w的實(shí)際情況,按照以下操作來(lái)獲取瓶?jì)人挟a(chǎn)品:
1、擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。
2、稱(chēng)量整個(gè)瓶子,記錄數據,精確至0.1mg。
3、用合適的溶劑將瓶?jì)鹊漠a(chǎn)品轉移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶?jì)缺跀荡尾⒍嫁D移到此容量瓶中。
4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內壁干燥。
5、在同一臺天平上稱(chēng)量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。
6、兩次稱(chēng)量差值即為容量瓶?jì)热芙獾漠a(chǎn)品量。
7、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。
2.能否直接將溶劑加入標準品的瓶子中進(jìn)行溶解,再轉移到容量瓶中定容?不能。一般除非特別指明,所有標準品廠(chǎng)商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是精確數值,比如10mg的標準品,其瓶中的產(chǎn)品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果產(chǎn)品的重量為精確數值,廠(chǎng)家一般會(huì )特別注明,如CDDD-SC494-10MG,其在證書(shū)中有說(shuō)明。所以請務(wù)必先對產(chǎn)品進(jìn)行稱(chēng)量,在標準曲線(xiàn)濃度計算中使用實(shí)際稱(chēng)量數值。
注意事項
產(chǎn)品的保質(zhì)期:廠(chǎng)家的標簽或分析證書(shū)上一般有保質(zhì)期限,其含義是當產(chǎn)品未打開(kāi)使用并按照廠(chǎng)家注明的條件進(jìn)行保存時(shí),廠(chǎng)家對產(chǎn)品的純度與分析證書(shū)上的純度的一致性負責。由于分析中會(huì )有一定的誤差,所以產(chǎn)品的純度一般有一個(gè)不確定度或誤差范圍。有一些產(chǎn)品,由于物質(zhì)性質(zhì)比較特殊,廠(chǎng)家對產(chǎn)品不標明具體的保質(zhì)期限,而是保證在出廠(chǎng)或者客戶(hù)收到產(chǎn)品的一定時(shí)間范圍內有效,即在此時(shí)間限度內廠(chǎng)家對產(chǎn)品的純度與分析證書(shū)上的純度的一致性負責。
產(chǎn)品打開(kāi)使用后:產(chǎn)品打開(kāi)使用后,純品型的標準品,一般在適當儲存條件下還是比較穩定的,廠(chǎng)家給出的產(chǎn)品保質(zhì)期也是可以參考的,少數揮發(fā)性物質(zhì)如乙醛等除外。而對于溶液型的標準品,建議客戶(hù)打開(kāi)后盡快使用,物質(zhì)降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對溶液的濃度產(chǎn)生影響。
標準溶液的穩定性:對于購買(mǎi)的溶液型標準品和自己用純品型配制的標準溶液,在初次使用后請在適當條件下保存。一段時(shí)間后如需再次使用,請通過(guò)與之前的數據對比對溶液的濃度進(jìn)行確證再使用。